甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的工艺研究
甘草作为传统中草药，在医药、烟草、食品、化妆品等领域中得以广泛运用，其主要有效成分是甘草酸和甘草次酸，而实际起作用的是甘草次酸。为使甘草资源得到充分利用，近年来，国内外对提取甘草次酸进行了大量研究。目前，甘草次酸大多数是通过高温、高压酸化水解来提取的，但由于反应条件的苛刻使其工艺操作流程时间长且产率低。为了在较为温和的条件下提高甘草次酸的提取率，本文通过用氨的乙醇溶液对甘草进行粗提取，再通过酸解水洗来获得甘草次酸粗提物，发现此工艺操作提取率高达8-10%，且工艺参数控制简单，与其他提取方法比较具有时间短，产品含量和得率高等优点，具有良好的工业化发展前景。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1甘草次酸的提取方法方法2
1.1溶剂萃取法2
1.2酸化裂解法2
1.3碱化裂解法3
1.4酶促或仿生法3
1.5微波辅助提取法3
2氨的乙醇提取法4
2.1材料与方法4
2.1.1仪器设备4
2.1.2试药 4
2.1.3实验步骤4
2.2实验结果与分析5
3讨论5
4结论6
致谢6
参考文献6
甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的工艺研究
引言
引言
甘草是豆科植物，在中药中是常用的重要材料，在1964年荷兰Revers最早发现甘草的提取物对治疗胃溃疡有较好疗效[1],在这之后又发现了甘草有利于尿、抗炎、抗溃疡、抗癌、防治病毒性肝炎、高脂血症、艾滋病和增强细胞免疫能力等功效[2]。然而现代的医学研究证明：甘草中具有医疗抗癌提高免疫力功能的主要成分是甘草酸，而实际起到治疗效果的是其中的甘草次酸。甘草次酸具有一定的防癌及抗癌的功效，可抑制原癌细胞的基因表达以及其信息传递，并且具有抗病毒感染的功效[1]。近年来西方各国大量进口甘草，从甘草中提取甘草酸及甘草次酸进行研究发展。而我国则是世界上甘草的主要出口国，其甘草资源丰富并且大面积进行了人工栽培，所以说研究发展甘草的深加工和综合利用是具有十 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
分重要的意义的。鉴于甘草的有效成分甘草次酸有抗心律失常和抗缺氧、抗炎抗免疫、镇痛、抗肿瘤等作用，具有广泛的经济和社会效益，因此开展甘草的深加工，使得我国甘草资源能够得到充分利用，增加甘草资源的附加值，其前景十分的可观。
甘草次酸的分子式为C30H46O4，是五环三萜类白色晶体，熔点为289～291℃,具有18α甘草次酸和18β甘草次酸两种光学异构体[3]。从甘草中提取甘草酸来制备甘草次酸是一个连续的操作过程。首先,通过溶解甘草使其分解为大分子甘草酸,同时会有小部分的甘草次酸生成;之后在酸碱裂解催化或者酶促的作用下,甘草酸会分解为甘草次酸。无论是酸碱催化还是酶促反应的方法从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸都需要经过如图1甘草酸的甙键裂解步骤,从而制备得到甘草次酸[4]。而根据甙键裂解的机理不同,通常来说可以采用酸碱催化和酶促反应等方法从甘草酸中提取甘草次酸[4]。
图1 甘草次酸制备原理
1 甘草次酸的提取方法
近年来，甘草中提取甘草次酸的研究进展加快，早期通过超高压法、溶剂萃取法等提取甘草次酸，目前，酸化裂解法是提取甘草次酸的主要方法，而随着微生物发酵技术的不断发展，国内外的学者也不断开始尝试采用微生物产酶催化水解甘草酸来制备甘草次酸。通过今后的不断研究以及环保的需要，微波辅助提取也是一项符合可持续发展对环境友好的前瞻性绿色技术。
1．1 溶剂萃取法
付玉杰[5]等人采用了超临界CO2萃取法提取甘草次酸。其原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，既利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把沸点高低、分子量大小和极性大小的成分依次萃取出来。付玉杰等人通过与索式提取法和超声法比较得到其最佳工艺条件为：压力30 MPa，原料粒度70目，夹带剂为80％乙醇，萃取温度45摄氏度，萃取时间2小时。
1．2 酸化裂解法
通过酸或碱裂解甘草酸的甙键都能够制备得到甘草次酸,但是当前的研究中主要是采取酸化水解的方式来制取甘草次酸[6]。酸化水解的制备流程见图2,首先对甘草酸加酸水解得到甘草次酸的粗品,之后加三氯甲烷溶液进行溶提,然后通过氧化铝柱层析或者乙醇溶液溶解,最后再经过活性炭脱色后加水析出结晶得到甘草次酸产品[7]。
图3 酸化裂解制备甘草次酸流程图
1．3碱化裂解法
碱化裂解从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的原理和流程与上文提到的酸化裂解几乎完全相同[2]。但是需要注意的是,在酸化裂解过程中甘草酸和其转化为甘草次酸的过程都是在液相体系中所进行的,由于甘草酸在酸性环境下溶解度较低,所以会限制甘草次酸的产率。因而可以采用适当的碱性物质,如氨水等水解再通过一系列操作获得甘草次酸产品。
1．4 酶促或仿生法
由于酸化裂解反应条件苛刻而碱化裂解的操作又相当复杂,于是很多人基于酶促反应开始尝试采用酶制剂或者仿生的方法从甘草提取甘草酸制备甘草次酸。陈永强等通过比较发酵酶解工艺，发现了一种系统定向反馈优化方法，其最佳工艺条件是发酵时间4d、酶解时间18h、酶解PH值5.0、酶解温度30摄氏度[8]。经过制备方法的优化和比较,孙秀梅[3]等运用半仿生萃取法提取甘草次酸,结果表明:半仿生萃取法对甘草次酸的提取优于基于酸碱裂解的水提取法。
1．5 微波辅助提取法
微波辅助提取法是现有的提取方法中效率值比较高的一种方法,具有较好的应用前景。因为上文提到的传统的酸碱裂化法和酶促反应从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的局限性,所以说很有必要寻找一种反应条件比较温和、工艺操作简单、提取效率高且经济节约的制备方法来应对需要量日益增大的甘草次酸的应用市场。而微波辅助提取法则能较好地满足上述的需求[9]。微波辅助提取是利用微波加热对样品中的成分进行选择性提取的方法。在特定电场强度和频率下,微波加热的主要影响因素是物料的损失因子。如果说物料的损失因子较低,那么它在微波场中不能被加热或加热较慢;反过来说,它们在微波场中能够被快速地加热[10]。通过调节作用时间和频率等微波加热的参数,可以有效的选择性地加热目标成分,从而有利于分离和提取目标成分[1]。采用微波加热的方法,可以从两个途径从甘草中提取甘草次酸制备甘草次酸。一是在甘草次酸的特征频率下加热,可以直接将甘草中的物质直接转化为甘草次酸，二是可以首先在甘草酸的特征频率下加热将甘草先转化为甘草酸制备得到甘草酸粗提物,之后再用微波技术将甘草酸转化为甘草次酸。微波辅助提取甘草酸制备甘草次酸的设备简图如图3，该微波萃取设备是普通家用微波炉经适当改造加上磁力搅拌、水循环冷却、温度测量和时间控制装置装配而成。在进行提取操作时,首先要准确称取一定量的甘草倒入烧瓶中,然后加入浓硫酸后放进微波辅助萃取设备，之后加热一定时间,将提取液减压过滤[11];然后可采用色谱法[12]、固相萃取法或者高效毛细管电泳法[13]等将滤液提纯，最后可以利用高效液相色谱技术来检测提纯液中甘草次酸的含量,用以计算甘草次酸的产率[14]。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1甘草次酸的提取方法方法2
1.1溶剂萃取法2
1.2酸化裂解法2
1.3碱化裂解法3
1.4酶促或仿生法3
1.5微波辅助提取法3
2氨的乙醇提取法4
2.1材料与方法4
2.1.1仪器设备4
2.1.2试药 4
2.1.3实验步骤4
2.2实验结果与分析5
3讨论5
4结论6
致谢6
参考文献6
甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的工艺研究
引言
引言
甘草是豆科植物，在中药中是常用的重要材料，在1964年荷兰Revers最早发现甘草的提取物对治疗胃溃疡有较好疗效[1],在这之后又发现了甘草有利于尿、抗炎、抗溃疡、抗癌、防治病毒性肝炎、高脂血症、艾滋病和增强细胞免疫能力等功效[2]。然而现代的医学研究证明：甘草中具有医疗抗癌提高免疫力功能的主要成分是甘草酸，而实际起到治疗效果的是其中的甘草次酸。甘草次酸具有一定的防癌及抗癌的功效，可抑制原癌细胞的基因表达以及其信息传递，并且具有抗病毒感染的功效[1]。近年来西方各国大量进口甘草，从甘草中提取甘草酸及甘草次酸进行研究发展。而我国则是世界上甘草的主要出口国，其甘草资源丰富并且大面积进行了人工栽培，所以说研究发展甘草的深加工和综合利用是具有十 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
分重要的意义的。鉴于甘草的有效成分甘草次酸有抗心律失常和抗缺氧、抗炎抗免疫、镇痛、抗肿瘤等作用，具有广泛的经济和社会效益，因此开展甘草的深加工，使得我国甘草资源能够得到充分利用，增加甘草资源的附加值，其前景十分的可观。
甘草次酸的分子式为C30H46O4，是五环三萜类白色晶体，熔点为289～291℃,具有18α甘草次酸和18β甘草次酸两种光学异构体[3]。从甘草中提取甘草酸来制备甘草次酸是一个连续的操作过程。首先,通过溶解甘草使其分解为大分子甘草酸,同时会有小部分的甘草次酸生成;之后在酸碱裂解催化或者酶促的作用下,甘草酸会分解为甘草次酸。无论是酸碱催化还是酶促反应的方法从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸都需要经过如图1甘草酸的甙键裂解步骤,从而制备得到甘草次酸[4]。而根据甙键裂解的机理不同,通常来说可以采用酸碱催化和酶促反应等方法从甘草酸中提取甘草次酸[4]。
图1 甘草次酸制备原理
1 甘草次酸的提取方法
近年来，甘草中提取甘草次酸的研究进展加快，早期通过超高压法、溶剂萃取法等提取甘草次酸，目前，酸化裂解法是提取甘草次酸的主要方法，而随着微生物发酵技术的不断发展，国内外的学者也不断开始尝试采用微生物产酶催化水解甘草酸来制备甘草次酸。通过今后的不断研究以及环保的需要，微波辅助提取也是一项符合可持续发展对环境友好的前瞻性绿色技术。
1．1 溶剂萃取法
付玉杰[5]等人采用了超临界CO2萃取法提取甘草次酸。其原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，既利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把沸点高低、分子量大小和极性大小的成分依次萃取出来。付玉杰等人通过与索式提取法和超声法比较得到其最佳工艺条件为：压力30 MPa，原料粒度70目，夹带剂为80％乙醇，萃取温度45摄氏度，萃取时间2小时。
1．2 酸化裂解法
通过酸或碱裂解甘草酸的甙键都能够制备得到甘草次酸,但是当前的研究中主要是采取酸化水解的方式来制取甘草次酸[6]。酸化水解的制备流程见图2,首先对甘草酸加酸水解得到甘草次酸的粗品,之后加三氯甲烷溶液进行溶提,然后通过氧化铝柱层析或者乙醇溶液溶解,最后再经过活性炭脱色后加水析出结晶得到甘草次酸产品[7]。
图3 酸化裂解制备甘草次酸流程图
1．3碱化裂解法
碱化裂解从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的原理和流程与上文提到的酸化裂解几乎完全相同[2]。但是需要注意的是,在酸化裂解过程中甘草酸和其转化为甘草次酸的过程都是在液相体系中所进行的,由于甘草酸在酸性环境下溶解度较低,所以会限制甘草次酸的产率。因而可以采用适当的碱性物质,如氨水等水解再通过一系列操作获得甘草次酸产品。
1．4 酶促或仿生法
由于酸化裂解反应条件苛刻而碱化裂解的操作又相当复杂,于是很多人基于酶促反应开始尝试采用酶制剂或者仿生的方法从甘草提取甘草酸制备甘草次酸。陈永强等通过比较发酵酶解工艺，发现了一种系统定向反馈优化方法，其最佳工艺条件是发酵时间4d、酶解时间18h、酶解PH值5.0、酶解温度30摄氏度[8]。经过制备方法的优化和比较,孙秀梅[3]等运用半仿生萃取法提取甘草次酸,结果表明:半仿生萃取法对甘草次酸的提取优于基于酸碱裂解的水提取法。
1．5 微波辅助提取法
微波辅助提取法是现有的提取方法中效率值比较高的一种方法,具有较好的应用前景。因为上文提到的传统的酸碱裂化法和酶促反应从甘草中提取甘草酸制备甘草次酸的局限性,所以说很有必要寻找一种反应条件比较温和、工艺操作简单、提取效率高且经济节约的制备方法来应对需要量日益增大的甘草次酸的应用市场。而微波辅助提取法则能较好地满足上述的需求[9]。微波辅助提取是利用微波加热对样品中的成分进行选择性提取的方法。在特定电场强度和频率下,微波加热的主要影响因素是物料的损失因子。如果说物料的损失因子较低,那么它在微波场中不能被加热或加热较慢;反过来说,它们在微波场中能够被快速地加热[10]。通过调节作用时间和频率等微波加热的参数,可以有效的选择性地加热目标成分,从而有利于分离和提取目标成分[1]。采用微波加热的方法,可以从两个途径从甘草中提取甘草次酸制备甘草次酸。一是在甘草次酸的特征频率下加热,可以直接将甘草中的物质直接转化为甘草次酸，二是可以首先在甘草酸的特征频率下加热将甘草先转化为甘草酸制备得到甘草酸粗提物,之后再用微波技术将甘草酸转化为甘草次酸。微波辅助提取甘草酸制备甘草次酸的设备简图如图3，该微波萃取设备是普通家用微波炉经适当改造加上磁力搅拌、水循环冷却、温度测量和时间控制装置装配而成。在进行提取操作时,首先要准确称取一定量的甘草倒入烧瓶中,然后加入浓硫酸后放进微波辅助萃取设备，之后加热一定时间,将提取液减压过滤[11];然后可采用色谱法[12]、固相萃取法或者高效毛细管电泳法[13]等将滤液提纯，最后可以利用高效液相色谱技术来检测提纯液中甘草次酸的含量,用以计算甘草次酸的产率[14]。
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